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使用台式LIBS分析儀對玻璃、硼鈉鈣石、硬硼鈣石中的硼元素進行分析

提供者:莱森光学(深圳)有限公司   发布时间:2020/5/14  阅读次数:143次   進入該公司展台


材料
很多轻元素(原子序数较低的元素)可以很容易通过激光诱导击穿光谱(LIBS)技術进行测量,但是却很难通过其它的技術进行测量,硼(B)元素就是其中之一。
硬硼钙石(Colemanite)和硼钠钙石(Ulexite)就是两种一般作为玻璃工业原料的含硼矿物。在以下测试中,使用了莱森光学台式LIBS分析仪对样品进行分析,这些被用于分析的样品中,硬硼钙石样品来自于一家跨国的玻璃公司,而硼钠钙石样品是直接取样于一个美国的矿业公司。为了做对照,实验还进行了硼硅酸盐玻璃(Borosilicate glasses)的重复分析。 
分析手段
在分析前,用一個環輪研磨機將幾種樣品碾磨成直徑小于60微米的粉末,再使用LAT40T液壓機將玻璃、硬硼鈣石以及硼鈉鈣石粉末壓成片狀,然後使用萊森光學台式LIBS分析儀,用50個脈沖激光束進行分析。每次測試的時間大約20秒。
測的元素
光譜能夠顯示出很強的硼(B)元素的發射譜線,同時還可以觀察到l族和lⅡ族元素發射的光譜,主要爲Li、Na、K、Ca和Mg這幾種元素。
檢测到的主要成分包括:
Al、B、Ba、Ca、Fe、K、Li、Mg、N、Na、0、Si、Sr 以及Ti。
根据观察到的信噪比,在这些材料中硼元素的檢出限估计在0.001%(10ppm)。
定標曲線
莱森光学台式LIBS分析仪利用激光诱导击穿光谱技術(LIBS)对材料中的元素进行分析。在做定量分析时,需要先绘制定標曲線。定标的工作会涉及到认证的标准物质(商业标样)、选择合适的元素光学发射谱线,通常情况下会选择一条归一化发射谱线。莱森光学台式LIBS分析仪的软件能够根据归一化波峰面积和标样中已知的元素浓度相对应,自动创建一条定標曲線。待测样品中的元素含量将会根据定標曲線计算出来。
如果有一种主要的基体成分,其浓度(含量)在一系列的定標曲線中都几乎保持恒定时,最好的方法是根据该元素的光学发射线进行归一化处理。氧是一种在样品中可能扮演这种角色的备选元素,并且测试表明,用其它元素相对于氧的发射光谱的比例进行测试可以得到非常好的结果。
另外一种可供选择的分析方法是使用化学计量学相关性分析法。在这种方法中,莱森光学台式LIBS分析仪的软件会使用整个观测到的光谱和材料性质的相关性自动建立定標曲線(在本例中分析硼元素的含量)。可以采用两种相关性方法:偏最小二乘法(Partial Least Squares)或主要成分分析法(Principal Component Analysis)。
硼元素定標曲線
 
以硼鈉鈣石爲例,使用206.723nm的發射譜線相對于777nm的O的發射譜線對硼元素進行定標
 
硼元素定標曲線- 化学计量分析
 
 
以硼鈉鈣石爲例,使用主要成分回歸(PCR)化學計量方法對硼元素進行定標
多種樣品分析測試
1. 小珠狀玻璃樣品,B2O3的標稱含量爲5.5%。
Analysis
B2O3 (%)
1
5.4
2
5.6
3
5.5
4
5.5
5
5.4
6
5.6
 
Average
5.5
SD
0.1
 
2. 大片玻璃樣品,B2O3的标称含量为 4.5%
Analysis
B2O3(%)
1
4.6
2
4.6
3
4.5
4
4.5
5
4.6
6
4.6
Average
4.6
SD
0.1
Nominal Value
4.5
 
3. 硬硼鈣石樣品,B2O3的标称含量为 47.8%
 
Analysis
B2O3 (%)
1
48.1
2
47.4
3
47.7
4
46.6
5
49.3
6
48.7
Average
47.8
SD
0.52
Nominal Value
47.8
 
如果增加測試數量,並且使用萊森光學台式LIBS分析儀的XY二維掃描功能,則測試精度可以得到進一步提高。

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